МОДЕЛЬ 1040 Система подготовки образцов TEM NanoMill®

Брошюры с информацией

Расширенное описание

Система подготовки образцов TEM NanoMill®

МОДЕЛЬ 1040

Система NanoMill использует концентрированный ионный пучок с ультранизкой энергией для получения образцов наивысшего качества для трансмиссионной электронной микроскопии (TEM).

• Ионный источник с инертным газом и ультранизкой энергией

• Концентрированный ионный пучок с возможностью сканирования

• Удаляет повреждённые слои без повторного осаждения

• Идеально для обработки после фокусированного ионного пучка (FIB)

• Улучшает результаты обработки образцов, подготовленных традиционными методами

• Процесс NanoMilling SM от комнатной до криогенной температуры

• Быстрая замена образцов для высокопроизводительных приложений

• Компьютерное управление, полностью программируемая система, простая в использовании

• Безконтаминантная, сухая вакуумная система

TEM ТРЕБУЕТ ОБРАЗЦОВ ВЫСОКОГО КАЧЕСТВА

Для многих современных передовых материалов трансмиссионная электронная микроскопия (TEM) является наилучшей техникой для получения ценной информации о микроструктуре и свойствах.

Поскольку размеры объектов в исследованиях нанотехнологий и в образцах полупроводниковых приборов продолжают уменьшаться, крайне важно, чтобы образцы были очень тонкими и не содержали артефактов, возникающих при подготовке. Эти требования становятся особенно критичными при использовании TEM с коррекцией аберраций и монохромированными электронными источниками, где разрешение достигает субатомного уровня.

Создание тонких образцов для TEM

Система подготовки образцов TEM Model 1040 NanoMill от Fischione Instruments является отличным инструментом для изготовления ультратонких, высококачественных образцов, необходимых для визуализации и анализа в TEM.

Переменный источник ионов генерирует энергии ионов до 50 эВ. Диаметр пучка может быть всего 1 мкм, что позволяет удалять аморфизацию, имплантацию или повторное осаждение материала с целевых областей. Идеальное применение системы NanoMill — обработка после фокусированного ионного пучка (FIB). Хотя FIB эффективно подготавливает TEM-образцы, его жидкометаллический (Ga) источник часто приводит к аморфизации и внедрению Ga. Повреждённые слои могут достигать толщины 10–30 нм. Система NanoMill идеально подходит для их удаления.

Целевая обработка ионами с ультранизкой энергией

Ионный источник NanoMill оснащён ионизационной камерой на основе нити и электростатическими линзами. Он специально разработан для получения ультранизких энергий и малого диаметра пучка. Используется инертный газ — аргон, а рабочее напряжение варьируется от 50 эВ до 2 кВ при разных рабочих расстояниях. Источник обеспечивает достаточную плотность тока для удаления повреждений образца за разумное время. Процесс NanoMilling может занимать всего 20 минут.

Так как пучок можно сфокусировать на участке диаметром 1 мкм, повторное осаждение материала на интересующую область предотвращается. Алгоритм обратной связи для управления источником автоматически обеспечивает стабильные и повторяемые условия ионного пучка при различных параметрах обработки.

Пучок можно направлять на конкретную точку или сканировать по поверхности образца. Это особенно важно при выборочной обработке или при работе с FIB-ламеллой, размещённой на сетке.

Простое управление параметрами источника

Для задания параметров ионного источника достаточно ввести ток эмиссии и ускоряющее напряжение. Лёгко устанавливается положение образца, после чего компьютер контролирует функции прибора.

Режим визуализации

При работе в режиме визуализации можно выбирать скорость сканирования, увеличение, фокус, яркость и контраст. Поле зрения 1,8 мм позволяет просматривать всю поверхность сетки или образца, что упрощает обработку нужной области. Особенно полезно при целевой обработке FIB-ламеллы.

Вкладка «Main» используется для программирования функций прибора и отображает его текущее состояние в реальном времени.

Коробка травления (красный прямоугольник) размещается над интересующей областью, которая представляет собой FIB-ламеллу, закреплённую на сетке Omniprobe™.

Целевая обработка образцов с помощью SED

При работе крайне важно знать положение ионного пучка относительно образца. Это особенно важно при последующей обработке после FIB, когда FIB-ламелла, закреплённая на поддерживающей сетке, может быть размером всего 10 µm².

Детектор вторичных электронов Everhart-Thornley (SED) используется для визуализации вторичных электронов, индуцированных ионным пучком в целевой области. Сигнал SED обрабатывается системой NanoMill для отображения изображения образца в реальном времени, автоматически выровненного с ионным пучком. Пользователь может выбирать скорость сканирования — для более быстрого отображения или улучшенного качества изображения. Для снижения шума применяется усреднение кадров.

Изображение SED отображается на вкладке Main. В режиме точечной обработки курсор устанавливается на образце, чтобы сфокусировать ионный пучок в этой точке. Для обработки более крупной области используется коробка травления (красный прямоугольник), в пределах которой пучок будет сканировать. Положение и размеры коробки отображаются в микронах.

Компьютерное управление

Система NanoMill работает с минимальным вмешательством пользователя. Условия обработки, такие как параметры ионного источника, угол травления, положение образца, порог температуры и время обработки, программируются через одно окно. Программное обеспечение позволяет:

• Управлять доступом к функциям прибора и обслуживанию с помощью прав пользователей
• Использовать горячие клавиши для ускорения программирования и работы
• Просматривать работу системы через Data и Error Logs
• Настраивать уведомления о профилактическом обслуживании

Типовая последовательность обработки

Для эффективной подготовки образцов можно задать серию операций. Обычно процесс начинается с быстрого травления при высокой энергии ионов. По мере уменьшения толщины образца энергия ионов снижается, что уменьшает скорость травления и исключает образование артефактов. Целенаправленное позиционирование ионного пучка на каждом этапе обеспечивает обработку нужной области образца.

Автоматическое управление газом

Газ регулируется автоматически с помощью технологии точного массового расхода. Встроенный фильтр частиц обеспечивает подачу высокочистого газа к ионному источнику, снижая загрязнение образца и увеличивая срок работы системы между обслуживанием. Низкий расход газа минимизирует его потребление.

Безконтаминантная, полностью интегрированная сухая вакуумная система

Интегрированная вакуумная система включает турбомолекулярный насос с многоступенчатым диафрагменным насосом. Масляная система отсутствует, что обеспечивает чистую среду для обработки образцов. Рабочее давление вакуума — 1 × 10⁻⁴ мбар, базовый вакуум — 3 × 10⁻⁷ мбар. Давление в камере измеряется комбинацией холодного катода и датчика Пирани. Статус вакуума отображается на вкладке Main, а уровень вакуума — на вкладке Maintenance.

Крепление образца

Для предотвращения затемнения образца используется уникальный держатель, который обеспечивает свободную траекторию ионов к образцу даже при угле 0°. Это особенно важно при обработке переднего края образца, подготовленного FIB.

Образец механически закрепляется в держателе, исключая возможность загрязнения клеем. Отдельная станция для загрузки (в комплекте) облегчает позиционирование держателя и образца.

Автоматическая камера для быстрой загрузки образцов

Система NanoMill оснащена load lock для ускоренной замены образцов. Держатель образца соединяется с концевым звеном обычного транспортного штока. После закрытия двери load lock и его откачки, автоматический клапан открывается, и держатель образца вручную вставляется на стадию образца с помощью транспортного штока.

Во время переноса держатель можно наблюдать через смотровое окно. Внутреннее освещение камеры облегчает процесс перемещения. После закрытия клапана свет не попадает в камеру, не влияя на сигнал SED. После вентиляции load lock образец может быть быстро перенесён в держатель TEM, что снижает риск загрязнения от окружающей среды.

Точное регулирование угла

Угол падения ионного пучка программируется в диапазоне от ‒10° (скользящий угол) до +30°. Источник ионов фиксирован, а стадия образца наклоняется для достижения заданного угла травления через вкладку Main.

• При угле 0° пучок может одновременно обрабатывать обе поверхности образца.
• Низкоугловое травление (<10°) минимизирует повреждение и нагрев образца.
• Подходит для равномерного истончения слоистых или композитных материалов, а также для XTEM образцов.

Контроль положения образца

Стадия образца может вращаться по часовой стрелке и против неё, максимальный угол — 180°. Вращение позволяет горизонтально выровнять образец для точного позиционирования мilling box.

Интегрированное охлаждение образца

Для термочувствительных образцов предусмотрено охлаждение жидким азотом.

• Быстрое охлаждение системы занимает ~20 минут.
• После предварительного охлаждения стадия доводит образец до криогенной температуры (<‒170 °C) менее чем за 5 минут.
• Держатель Dewar встроен и управляется через систему NanoMill.
• Время удержания: 4–6 часов в зависимости от условий.
• Температура стадии отображается на вкладке Main.

После завершения криогенного NanoMilling образец извлекается с помощью транспортного штока и помещается в load lock. Вентиляция возможна после достижения 20 °C. Программируемый термозащитный предел автоматически отключает источник ионов при перегреве.

Завершение процесса

NanoMilling можно автоматически остановить по времени или температуре. После завершения держатель остаётся под вакуумом до его переноса в load lock и последующей передачи в TEM. Процесс можно при необходимости остановить вручную в любой момент.

Вакуумная камера

Камера в сочетании с турбомолекулярным насосом обеспечивает среду без углеводородного загрязнения. Постоянный вакуум позволяет начинать травление сразу после вставки образца. Дополнительный порт подходит для подключения анализатора остаточных газов к системе NanoMill.

Минимальное обслуживание

Все компоненты системы легко доступны для технического обслуживания. Источник ионов спроектирован для долгого срока службы и увеличенных интервалов между обслуживанием. При необходимости нить (filament) можно легко заменить.

Пароль-защищённое диагностическое программное обеспечение обеспечивает полный контроль над всеми функциями прибора.

In situ извлечение кремния, изображение при 200 кВ с помощью высокоразрешающего TEM

Изображение и быстрое преобразование Фурье (FFT) слева получены после обработки FIB (Ga, 5 кВ). Изображение и FFT справа получены после низкоэнергетической обработки NanoMilling (энергия пучка 200 эВ, наклон образца 10°).

FFT слева (до NanoMilling) показывает расплывчатый ореол, что связано с аморфным повреждением. FFT справа (после NanoMilling) не показывает этого ореола, что указывает на то, что система NanoMill устранила аморфные повреждения.

Изображения предоставлены P. Midgley, R. Dunin-Borkowski и D. Cooper, Университет Кембриджа, Кембридж, Великобритания.